Una nuova ricerca condotta dai ricercatori della Linköping University evidenzia che la spettroscopia elettronica a raggi X, tecnica sviluppata dal premio Nobel per la fisica Kai Siegbahn, può fornire risultati fuorvianti a causa di errori durante la calibrazione

La spettroscopia elettronica a raggi X, indicata comunemente come Xps, è una tecnica che consente di conoscere gli elementi chimici che compongono la superficie di un materiale e lo sviluppo di questo metodo, una tappa importante nel mondo della fisica e della chimica, ha permesso al fisico svedese Kai Siegbahn di vincere il premio Nobel per la fisica nel 1981. Questa è una tecnica che rappresenta un metodo standard della scienza dei materiali, citata ogni anno in più di 12.000 pubblicazioni scientifiche e tuttora ampiamente utilizzata anche in campo industriale, ma che ancora riserva delle sorprese: Grzegorz Greczynski e Lars Hultman, ricercatori della Linköping University, hanno dimostrato che questo metodo il più delle volte è utilizzato in maniera sbagliata, con ipotesi errate durante la calibrazione che portano ad analisi fuorvianti, e i risultati del loro studio sono stati pubblicati sulla rivista Scientific Reports.

I ricercatori hanno scoperto che un’assunzione errata nel processo di calibrazione è alla base dell’utilizzo scorretto della spettroscopia elettronica a raggi X. Per utilizzare la tecnica Xps gli scienziati confrontano i valori di energia di legame ricavati durante gli esperimenti con un database di riferimento. Per fare ciò, lo spettrometro deve prima essere calibrato e durante questo processo è spesso utilizzato il segnale del carbonio elementare, un elemento facilmente accessibile e semplice da usare che si accumula sulla superficie del campione. I composti a base di carbonio che si formano naturalmente per condensazione sulla maggior parte dei materiali da analizzare producono segnali che dipendono dall’ambiente circostante e dalle caratteristiche del campione stesso. Greczynski e Hultman nel loro lavoro hanno evidenziato che, proprio per questo motivo, durante la calibrazione dello strumento di misura sono spesso registrati errori che portano poi ad analisi scorrette.

Già in passato sono state sollevate delle critiche al metodo di calibrazione, ma nessuna di queste ha ottenuto effetti importanti e gli errori sono passati inosservati per quasi quarant’anni. Pur non mettendo in discussione gli studi di Siegbahn, i ricercatori credono che questa situazione non sia più trascurabile. Secondo Lars Hultman, “inizialmente, quando la tecnica è stata sviluppata, l’errore era relativamente ridotto a causa della bassa precisione di calibrazione degli spettrometri utilizzati all’epoca. Tuttavia, poiché la spettroscopia si è sviluppata rapidamente e si è diffusa in altri campi scientifici, gli strumenti sono stati migliorati a tal punto che l’errore sottostante è diventato un ostacolo significativo allo sviluppo futuro”.

Infine, gli scienziati evidenziano quanto sia necessario un approccio più critico all’interno della comunità di ricerca. “I nostri esperimenti mostrano che il metodo di calibrazione più utilizzato porta a risultati fuorvianti e il suo utilizzo dovrebbe quindi essere interrotto. Esistono alternative che possono fornire una calibrazione più affidabile, ma queste richiedono una preparazione specifica da parte degli utenti e alcune necessitano di miglioramenti. Tuttavia, è altrettanto importante incoraggiare le persone a essere critiche nei confronti dei metodi utilizzati, anche quando questi sono consolidati“, conclude Grzegorz Greczynski.

Immagine in evidenza: dettagli interni di uno spettrometro elettronico a raggi X (credit: wikimedia commons)